氣相色譜儀氣體發生器常見問題有哪些

一、氣相色譜儀氣體發生器兩個常見問題

氣體發生器在使用過程中遇到的問題有兩個比較常見，一是可靠性難以保證，二是安全性存在問題。

可靠性難以保證具體表現在有部分發生器的純度不夠，氮氣和氫氣中含水量高而且還帶有一定的腐蝕性，如果操作不當會有返液現象發生。上述情況會造成色譜儀不容易穩定及色譜柱柱效降低等現象，嚴重時可使氣路及色譜柱報廢，甚至導致色譜儀全部報廢。

使用過程中安全性存在問題，例如有部分氣體發生器壓縮機在使用過程中會產生過熱、氣路進油、漏電等現象。不僅對色譜儀造成損害，嚴重時會危及操作人員生命安全。

二、解決方法

因為色譜儀使用高純氮或高純氫做載氣，為了應對上述問題，本文從氫發生器、氮發生器和壓縮機安全可靠性三方面總結幾點經驗供大家參考。

1、氫發生器

首先，氫發生器主要由電解系統、壓力控制系統、凈化系統和顯示系統組成。

電解采用目前膜分離技術，由紅外光電反饋裝置與開關電源組成的壓力控制系統，使氫氣的發生量根據輸出的需要自動調整，維持輸出流量和壓力的穩定。采用這種原理產生的氫氣存在的主要的問題有：

（1）加KOH水溶液的氫發生器所產生的氫氣中含水量高且帶有一定腐蝕性，容易造成色譜儀調試不穩定，一旦長時間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。

（2）利用該原理產生的氫氣如果長時間使用，會造成嚴重的返液現象。為了防止返液，廠家設計了各種裝置來嘗試解決這個問題，但是均不能解決根本性的問題。畢竟它還是要加液的，一旦防返液的裝置出現故障就會造成氣路及色譜柱報廢，嚴重的甚至可能導致氣相色譜儀全部報廢。

（3）氣體的純度大多沒有經過檢測，雖然可以通過基線和柱子使用壽命判斷其純度，結果卻是給色譜柱造成不必要的損失。所以，氫氣作為輔助氣還行，做載氣純度不夠。在選擇氫發生器時優先考慮質量有保證的廠家，也可以加裝在線純度檢測裝置保證氣體純度。

2、氮氣發生器     

氮氣發生器能否很好地應用于氣相色譜分析實驗，與發生器的原理有很大關系，氮氣發生器的工作原理大致分為三種：

（1）以電化學分離法和物理吸附法相結合的方式

采用這種原理產生的氮氣存在的問題很多，主要的問題有：

a.加KOH水溶液的氮氣發生器所產生的氮氣中含水量高且帶有一定腐蝕性。

b.存在返液現象。

c.氮氣純度偏低，對色譜儀的熱導檢測器的熱敏元件會造成氧化，時間一久熱導檢測器的靈敏度降低。

鑒于存在以上三點的問題，很多色譜儀廠家、儀器經銷商及維修人員均不建議使用該種原理產生氮氣的發生器來做氣相色譜儀載氣。

（2）采用中空纖維膜分離

氮膜系統可將廉價的空氣中氮從78%提高到95%以上，最高可得到99.9%的純氮。該氮氣發生器可以用于氣相色譜儀做載氣，僅適用于分析組分成分要求不高的行業。

（3）采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離

    這是一種新型的空氣分離方法，它以壓縮空氣為原料，合成分子篩為吸附劑，氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴散速度不同,把氧和氮加以分離,氮氣的純度和產氣量可按客戶需要調節。所產生氣體流速穩定，氮氣純化徹底，產出的氮氣純度高，最高可得到99.9995%的純氮，適用于各種氣相色譜檢測器。該發生器可以生產出高質量和高純度的氮氣，運行穩定可靠，不需要任何化學消耗品。操作方便，可24小時無人值守。且它可以在不需任何監管和最低保養的情況下無故障地運行。

綜上所述，采用氣相色譜分離技術用合成分子篩分離法的氮氣發生器優于采用電化學分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮氣發生器。它可以應用于國內外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣，是性能優良維護方便的新一代氮氣發生器。

3、壓縮機安全可靠性

最后，為保證發生器壓縮機的安全可靠的運行，還需要注意兩點：

（1）因壓縮機是感性負載，通斷電時的瞬時電流比正常工作時高數倍，較易熔斷保險。壓縮機的啟動和停止會對電網電壓造成干擾，所以色譜儀和發生器的電源必須要分開，或者經過穩壓電源供電。在工作過程中出現兩種情況壓縮機會停止工作:

1)壓縮機溫度過高熱保護繼電器啟動；

2)電壓不穩定導致電路故障。所以在使用發生器時不僅環境需要保證通風良好，而且采用穩壓電源供電顯得尤為重要。

（2）有部分生產廠家使用冰箱的壓縮機替代空氣壓縮機，這種做法違反了國家相關安全規定，使用的過程中會產生過熱、氣路進油、漏電等現象，對色譜儀造成損害，嚴重的會危及操作人員的生命安全。在購買發生器一定要注意發生器的壓縮機是否符合要求。

現在優秀的發生器廠家，生產的發生器性能已經得到大幅提升，已經出現了專門供24小時365天連續運行的發生器。發生器采用多臺發生器并聯方式供氣，通過工作站監控每臺發生器的狀態，并測定氧含量等多種方式監測單臺發生器工作狀態，并能自動平衡單臺發生器工作負荷，平衡各臺發生器的供氣量。一旦監控系統發現單臺發生器發生純度不夠，水位偏低等故障，系統會自動停止該發生器運轉，并將該發生器負荷平均調整到其他所有發生器上。維護修復后，系統監測發生器狀態完好后，會自動并網供氣。除了特別色譜需要高純度氣體無法滿足外，完全可以取代鋼瓶供氣，且安全穩定，質量相對更可靠。

（內容來源食品實驗室服務）