加碘鹽中碘含量的測定整體應用方案

一、應用背景

    加碘鹽是指添加了一定比例的碘酸鉀的食用鹽。碘是人體必需的微量元素之一，有智力元素之稱。人腦發育大部分是在胚胎期和嬰幼兒期完成的，在智力發育全過程中，如果碘攝入不足，就會在生長發育過程中產生一系列障礙，即使輕微缺碘，也會引起智力的輕度落后并持續終生。

    我們采用電位滴定法測定加碘鹽中碘含量，操作簡單、方便，結果準確度高，可作為有效測定方法。

二、配套儀器及試劑 

儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：213鉑電極，217-01雙鹽橋參比電極

試劑：0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液（配制與標定參考文件 M9102-2015）

磷酸溶液：量取 17mL 85%的磷酸，加水稀釋至 250mL。

碘化鉀溶液（50g/L）：稱取 25.0g 碘化鉀，用水溶解并稀釋至500mL，貯于棕色瓶中，現用現配。

三、樣品測定

1.稱取 10g 試樣，精密稱定，置于滴定杯中，加 50mL 水溶解后，加 2mL 磷酸溶液、5mL碘化鉀溶液。充分混勻。置于自動滴定儀上，用0.02mol/L 的硫代硫酸鈉標準滴定溶液（用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液稀釋，現配現用）滴定至終點。同時做空白試驗。 

2.儀器操作： 

a)將電極架置于滴定杯上方，放置好測量電極、參比電極以及加液管。

b)打開儀器，連接 213 鉑電極至測量電極接口，連接 217-01 甘汞參比電極至參比電極接口。

c)將取液管連接到硫代硫酸鈉標準滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

d)點擊開始方法滴定，選擇動態滴定，設置參數。

e)點擊開始測定，等待儀器自動檢測。

f)分析結束，儀器顯示結論，自動保存圖譜及數據。

g)如不再測定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次

h)關閉儀器，將參比電極浸泡至飽和氯化鉀中，測量電極干放。

四、計算公式

X – 樣品中碘含量的數值，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c – 硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V – 滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

M–碘的摩爾質量的數字，單位為克每摩爾（g/mol）【M（I）=126.90】；

1000 – 單位換算系數；

m – 樣品取樣量的數值，單位為克（g）。

五、注意事項

1)電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

2)參比電極的外填充液更換為飽和硝酸鉀溶液，長時間不用時將填充液換回 3mol/L 氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，塞上加液孔，裝上保護套，防止填充液干涸。

六、依據標準

GB/T 5461-2016食用鹽 

GB/T 13025.7-2012制鹽工業通用試驗方法碘的測定