奶粉中氯離子含量的測定整體解決方案

一、方案概述

氯離子能維持體液酸堿平衡。氯離子與鈉離子是細胞外液中維持滲透壓的主要離子，二者約占總離子數的 80%左右，調節與控制著細胞外液的容量和滲透壓。氯離子還參與胃液中胃酸形成，胃酸促進維生素 B12 和鐵的吸收。氯離子激活唾液淀粉酶分解淀粉，促進食物消化。氯離子可以刺激肝臟功能，促使肝中代謝廢物排出等。

《GB 10765-2010 食品安全國家標準 嬰兒配方食品》中規定氯離子含量在 12 mg/100KJ-38mg/100KJ（50 mg/kcal -159mg/kcal）。

我們采用電位滴定法測定，該方法簡單、方便、易于操作且準確度高。

依據標準:GB 5413.24-2010 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定、GB 10765-2010 食品安全國家標準 嬰兒配方食品

二、配套儀器以及試劑

儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：216銀電極、217-01雙鹽橋參比電極

試劑：0.02mol/L 硝酸銀標準滴定溶液（配制與標定參考文件 M9109-2015）

沉淀劑Ⅰ：稱取 106g 亞鐵氰化鉀，溶于水中，轉移到 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。

沉淀劑Ⅱ：稱取 220g 乙酸鋅，溶于水中，并加入 30mL 冰乙酸，轉移到 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

硝酸溶液（1+3）

丙酮

三、實驗過程

1.稱取約 20 g （精確至 0.001 g）試樣，于 250 mL 錐形瓶中，加入 100 mL70℃熱水沸騰后保持 15 min，并不斷搖動。取出，冷卻至室溫，依次加入 4 mL 沉淀劑Ⅰ和 4 mL沉淀劑Ⅱ。每次加入后充分搖勻，在室溫靜置 30 min。將錐形瓶中的內容物全部轉移到200 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度定容，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初部分濾液準確移取 15 mL 試液于滴定杯中，加入 7 mL 硝酸溶液（1+3）及 50 mL 丙酮，將滴定杯置于自動滴定儀上。同時做空白試驗。

2.儀器操作

a)將電極架置于滴定杯上方，放置好測量電極、參比電極以及加液管。

b)打開儀器，連接 216 銀電極至測量電極接口，連接 217-01 甘汞參比電極至參比電極接口。

c)將取液管連接到硝酸銀標準滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

d)點擊開始方法滴定，選擇動態滴定，設置參數。

e)點擊開始測定，等待儀器自動檢測。

f)分析結束，儀器顯示結論，自動保存圖譜及數據。

g)如不再測定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次

h)關閉儀器，將測量電極清洗干凈后干放，參比電極套上保護套。

四、計算公式

其中：

X – 奶粉中氯離子含量的數值，單位為毫克每百克（mg/100g）；

V– 試樣滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

c – 硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m –樣品取樣的數值，單位為克（g）。

五、注意事項

1)測量開始前，將 217-01 雙鹽橋甘汞參比電極的外鹽橋溶液更換為飽和硝酸鉀溶液。

2)測量結束，及時清洗電極并將電極保護套套上。