氣相色譜樣品前處理技術(shù)和原則有哪些

要用氣相色譜儀進行檢測，絕大多數(shù)樣品需要進行前處理，而氣相色譜的前處理方式也是多種多樣的。

一、為什么要進行樣品前處理

根據(jù)所采集原始樣品的基質(zhì)性質(zhì)、分析測試目的、允許分析時間和色譜儀器對樣品的要求等，決定樣品的采集方法與程序。

某些樣品由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質(zhì)，直接進行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果，而無需預(yù)先進行欲測組分的分離與濃縮。

但是，大部分的原始樣品不適合于色譜儀器的直接分析測定，需要對原始樣品進行一系列處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。

顯然用色譜儀器對經(jīng)過處理后制備出來的樣品進行定性、定量分析，其結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性將取決于這些處理過程是否會將欲測組分丟失或者使其產(chǎn)生一些不可預(yù)測的變化。

能使人滿意的定性與定量結(jié)果需要嚴(yán)格而周密的分離與富集方法，如果樣品處理過程過于粗糙，可能會使樣品中欲測組分發(fā)生變化，造成定量結(jié)果的誤差，使色譜分析的定性、定量結(jié)果不準(zhǔn)確。

另外，某些樣品中的某些組分會對共存的目標(biāo)物質(zhì)產(chǎn)生干擾，這就必須先分離和除去干擾物，才能完成色譜的測定。

許多情況下，可供給分析人員的樣品量很少，欲測組分有可能不穩(wěn)定，需要制備才能獲得可靠的測定結(jié)果，所以選擇和制定合適與周密的樣品處理程序和準(zhǔn)確無誤的操作是獲得可靠結(jié)果的重要前提。

二、氣相色譜常用樣品前處理技術(shù)

由于采用色譜分析的目的不同，比如痕量分析、物質(zhì)組成定性分析、多組分體系的選擇分析、純度分析、定位與結(jié)構(gòu)分析等，使用的樣品制備方法與技術(shù)也不盡相同。氣相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有氣體萃取、溶劑萃取、固相萃取、超臨界萃取、衍生化、膜分離、蒸餾、吸附等技術(shù)。

三、樣品的采集

在實際分析之前，采樣和樣品處理方法決定分析結(jié)果的質(zhì)量，不合適的或者非專業(yè)的采樣會使可靠正確的測定方法得出錯誤的結(jié)果。

目前，在進行色譜分析之前需要進行樣品的預(yù)濃縮是非常普遍的現(xiàn)象。因為普通色譜方法不可能測定出這樣低濃度（1 mg/ml）的物質(zhì)。比如，人類對物質(zhì)氣味的感覺閾值都非常低，雖然可以嗅出樣品的某些氣味，但是色譜方法卻不能將這些氣味直接測定出來，必須首先對樣品進行預(yù)濃縮才能測定出來。

采集樣品涉及從整體中分離出具有代表性的部分進行收集。采樣之前，應(yīng)當(dāng)對采樣的環(huán)境和現(xiàn)場進行充分調(diào)查，通常需要弄清楚以下問題：

1、樣品中可能會存在的的物質(zhì)組成是什么，濃度水平如何？

2、樣品中的主要組分是什么？

3、采集樣品的地點和現(xiàn)場條件如何？

4、應(yīng)該采用非破壞性采樣方法還是破壞性的？

5、采樣完成后會得到哪些色譜分析結(jié)果？

四、樣品收集與處理方法需遵循的原則

1、收集的樣品需有代表性。

2、采樣方法必須與分析目的保持一致，并且采集到目標(biāo)樣品。

3、分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測定組分發(fā)生化學(xué)變化或者丟失。

4、樣品處理過程中若需對欲測定組分進行化學(xué)反應(yīng)時，這一反應(yīng)需是已知的且可定量的。

5、在分析樣品制備過程中，要防止和避免欲測定組分的污染，盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程。

6、樣品處理過程應(yīng)當(dāng)盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)與處理的樣品量相適應(yīng)

    此外，在實際分析樣品之前，某些樣品可能會發(fā)生變化致使被測定物質(zhì)的濃度發(fā)生變化。因此，采樣之后應(yīng)當(dāng)盡可能快的進行分析樣品的制備與分析，或者使用適合的方法消除這種干擾，做好樣品的保存。

總之，應(yīng)根據(jù)分析測試的目的、分析測定的對象及其狀況、所具備的分析測定條件，選擇并制定最佳的可實施的色譜分析樣品處理程序。

（內(nèi)容參考氣相色譜之家）

相關(guān)閱讀：

如何根據(jù)樣品的特性選擇合適的氣相色譜檢測器