氣相色譜樣品前處理技術和原則有哪些

要用氣相色譜儀進行檢測，絕大多數樣品需要進行前處理，而氣相色譜的前處理方式也是多種多樣的。

一、為什么要進行樣品前處理

根據所采集原始樣品的基質性質、分析測試目的、允許分析時間和色譜儀器對樣品的要求等，決定樣品的采集方法與程序。

某些樣品由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質，直接進行色譜分析即可獲得滿意的結果，而無需預先進行欲測組分的分離與濃縮。

但是，大部分的原始樣品不適合于色譜儀器的直接分析測定，需要對原始樣品進行一系列處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。

顯然用色譜儀器對經過處理后制備出來的樣品進行定性、定量分析，其結果的可靠性與準確性將取決于這些處理過程是否會將欲測組分丟失或者使其產生一些不可預測的變化。

能使人滿意的定性與定量結果需要嚴格而周密的分離與富集方法，如果樣品處理過程過于粗糙，可能會使樣品中欲測組分發生變化，造成定量結果的誤差，使色譜分析的定性、定量結果不準確。

另外，某些樣品中的某些組分會對共存的目標物質產生干擾，這就必須先分離和除去干擾物，才能完成色譜的測定。

許多情況下，可供給分析人員的樣品量很少，欲測組分有可能不穩定，需要制備才能獲得可靠的測定結果，所以選擇和制定合適與周密的樣品處理程序和準確無誤的操作是獲得可靠結果的重要前提。

二、氣相色譜常用樣品前處理技術

由于采用色譜分析的目的不同，比如痕量分析、物質組成定性分析、多組分體系的選擇分析、純度分析、定位與結構分析等，使用的樣品制備方法與技術也不盡相同。氣相色譜通常采用的樣品處理技術有氣體萃取、溶劑萃取、固相萃取、超臨界萃取、衍生化、膜分離、蒸餾、吸附等技術。

三、樣品的采集

在實際分析之前，采樣和樣品處理方法決定分析結果的質量，不合適的或者非專業的采樣會使可靠正確的測定方法得出錯誤的結果。

目前，在進行色譜分析之前需要進行樣品的預濃縮是非常普遍的現象。因為普通色譜方法不可能測定出這樣低濃度（1 mg/ml）的物質。比如，人類對物質氣味的感覺閾值都非常低，雖然可以嗅出樣品的某些氣味，但是色譜方法卻不能將這些氣味直接測定出來，必須首先對樣品進行預濃縮才能測定出來。

采集樣品涉及從整體中分離出具有代表性的部分進行收集。采樣之前，應當對采樣的環境和現場進行充分調查，通常需要弄清楚以下問題：

1、樣品中可能會存在的的物質組成是什么，濃度水平如何？

2、樣品中的主要組分是什么？

3、采集樣品的地點和現場條件如何？

4、應該采用非破壞性采樣方法還是破壞性的？

5、采樣完成后會得到哪些色譜分析結果？

四、樣品收集與處理方法需遵循的原則

1、收集的樣品需有代表性。

2、采樣方法必須與分析目的保持一致，并且采集到目標樣品。

3、分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測定組分發生化學變化或者丟失。

4、樣品處理過程中若需對欲測定組分進行化學反應時，這一反應需是已知的且可定量的。

5、在分析樣品制備過程中，要防止和避免欲測定組分的污染，盡可能減少無關化合物引入制備過程。

6、樣品處理過程應當盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應與處理的樣品量相適應

    此外，在實際分析樣品之前，某些樣品可能會發生變化致使被測定物質的濃度發生變化。因此，采樣之后應當盡可能快的進行分析樣品的制備與分析，或者使用適合的方法消除這種干擾，做好樣品的保存。

總之，應根據分析測試的目的、分析測定的對象及其狀況、所具備的分析測定條件，選擇并制定最佳的可實施的色譜分析樣品處理程序。

（內容參考氣相色譜之家）

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