您好!歡迎您來到衡天力儀器網!提供專業的實驗室儀器、實驗室分析儀器整套采購解決方案!

      靜態頂空氣相色譜方法開發的一般步驟是什么

      點擊: 次 時間:2017-06-26 11:31

      靜態頂空是氣相色譜常用的進樣技術,通俗點來說就是將在瓶子里的樣品上方得到平衡的氣體直接進樣,當然事實上沒這么容易。本文主要說明靜態頂空的色譜方法的開發步驟。

      一、樣品的處理

      首先,與常規氣相相近當然是確定如何處理樣品。

      待測組分是否有足夠的揮發性?如果揮發性太低的話用什么方法可以增加其揮發性?固體樣品如何粉碎?液體樣品用什么樣的溶劑?等等這些問題確定之后還要確定適合體積的進樣瓶,以保證氣體揮發充分且濃度可被測定。

      二、確定氣相色譜儀分析條件

      第二步要根據待測組分確定氣相的分析條件,包括色譜柱、檢測器以及相關的操作條件。這均與普通的氣相色譜分析一致,同樣可以通過標準品來優化分析條件。

      三、確定樣品的平衡溫度與平衡時間

      第三步要確定樣品的平衡溫度與平衡時間。

      平衡溫度與蒸汽壓直接相關,它影響分配系數。一般來說溫度越高,蒸汽壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度越高。待測組分的沸點越低,對溫度越敏感。因此頂空氣相特別適合用于分析樣品中的低沸點成分。

      單從這個角度上說平衡溫度高一些是對分析有利的,可以縮短平衡時間。但是在實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解與氧化,還有可能使頂空壓力過高。

      最后還要注意頂空氣相分析中必須保證溫度的重現性。除了平衡溫度外,取樣管、定量管以及氣相連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附與冷凝。

      平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相的擴散速度。擴散速度越快,即分子擴散系數越大,所需平衡時間越短。平衡時間往往要比分析時間長,所以頂空氣相的分析周期往往由平衡時間決定。

      實際工作中可以采用重疊平衡來提高工作效率。氣體樣品或者可以全部轉化為氣體的液體樣品所需的平衡時間要短一些,一般10 min即可。液體樣品情況比較復雜,除了與樣品性質、溫度有關外,平衡時間還取決于樣品體積。體積越大所需平衡時間越長,而攪拌則可以有效縮短液體樣品平衡的時間。固體樣品所需的平衡時間更長,除了提高溫度可以縮短平衡時間外,減小固體顆粒尺寸,增大比表面積則可以有效縮短平衡時間,另外將樣品溶解在適當溶劑中或者用溶劑浸潤都是實際較常用的縮短平衡時間的方法。

      四、樣品初步分析

      第四步則是樣品的初步分析,主要是看靈敏度是否滿足要求。

      如果待測組分在頂空氣體中濃度很高,可以通過改變氣相條件、頂空取樣條件以及稀釋樣品來控制。如果濃度太低則需要進一步優化頂空條件,比如平衡溫度、相比、消除基質效應等以提高分析靈敏度。

      五、確定定量方法

      最后一步則是定量方法的確定。原則上氣相色譜所用的定量方法,包括歸一化、內標法和外標法均可用于頂空氣相,但由于頂空氣相主要用來測定固體或者液體樣品中的揮發性成分,故歸一化很少使用,除非樣品為氣體,或者可以全部汽化并用于氣相分析。外標法與內標法存在共同的基質效應問題。外標法中用于測定校正因子的標準品樣品必須與實際樣品具有同樣的基質。這可通過采用“空白”制備標樣來實現,這樣標樣與實際樣品的基質基本相同了。為了保持標樣與實際樣品基質的一致性,頂空氣相更常用標準加入法定量,即在待測樣品中加入已知量的待測物,通過比較標準加入前后峰面積變化來計算實際樣品中待測物的濃度,這樣基質就完全一致了。但要注意的是在樣品中加入待測物的標準溶液后,樣品的體積會發生變化,進而影響相比,因此要在不加標溶液的樣品中加入同樣體積的溶劑,以確保樣品體積的一致。

      (內容來源氣相色譜之家)

      相關閱讀:

      氣相色譜儀開發方法的一般步驟是什么



      上一篇:氣相色譜樣品前處理技術和原則有哪些 下一篇:常用菌種的保藏方法有哪些
      收縮
      主站蜘蛛池模板: 国产婷婷色一区二区三区深爱网| 新版bt天堂资源在线| 亚洲视频一区二区三区四区| 久久人人爽人人爽人人片av高请| 欧美视频在线免费播放| 欧美性猛交XXXX富婆| 国产jizzjizz免费视频| 麻豆国产96在线|日韩| 国产精品一区二区久久乐下载| 97精品国产一区二区三区| 好妈妈5高清中字在线观看| 中文在线√天堂| 无码人妻丰满熟妇区五十路| 久久精品中文字幕| 最近更新2019中文字幕8| 亚洲国产成人久久77| 欧美老妇与禽交| 亚洲精品自产拍在线观看| 男女下面一进一出视频在线观看| 午夜三级三级三点在线| 美雪艾莉丝番号| 国产一区二区三区视频| 适合一个人在晚上偷偷看b站| 国产成人精品视频一区二区不卡 | 日本人的色道www免费一区| 乱人伦人妻中文字幕| 欧美人与物videos另| 亚洲最大中文字幕| 欧美精品偷自拍另类在线观看| 人人爽人人爽人人爽人人片av | 日韩一区二区在线视频| 九位美女尿撒尿11分钟| 欧妇女乱妇女乱视频| 亚洲一区爱区精品无码| 欧美丰满熟妇xxxx性ppx人交| 亚洲国产成人久久综合碰| 欧美成人免费全部观看天天性色 | 男高中生大粗吊gvlive| 免费观看的a级毛片的网站| 精品国产v无码大片在线观看| 午夜啪啪福利视频|