化妝品中甲醇殘留量測定應用方案

 你使用的化妝品甲醇超標了么？化妝品中甲醇超標的主要原因是其原料乙醇引起的，乙醇在化妝品中可作為溶劑、消泡劑等使用，甲醇可經人體呼吸道、皮膚吸收，對呼吸道和黏膜有強烈的刺激作用，是化妝品中限用的有毒物質，其允許濃度不得超出0.2%。     

本方案適用于非發膠類、低黏度化妝品中甲醇殘留量的直接進樣法測定。

一、方法原理

試樣直接稀釋后，用毛細柱氣相色譜法進行分離與測定，保留時間定性，外標法定量。

二、主要設備及試劑

1、上海儀電分析GC128氣相色譜儀：（分流/不分流進樣器，FID檢測器）；

2、DB-WAX毛細柱：30m×0.32mm×0.5μm（其他等效色譜柱亦可）；

3、SF3000色譜工作站軟件；

4、萬分之一電子天平；

5、乙醇：色譜純，無甲醇干擾；

6、75%乙醇：取乙醇75mL，用水稀釋至100mL；

7、甲醇：色譜純。

三、參考色譜條件

1、進樣器：230℃；

2、檢測器：250℃；

3、程序升溫：50℃（0min）→10℃/min→120℃（1min→40℃/min→230℃（8min）；

4、柱流量：2mL/min；

5、分流比：50:1；

6、氫氣：空氣：尾吹=30：300：20。

四、實驗方法

1、標準樣品的制備

甲醇標準儲備液：1000g/L，取甲醇0.1g（精確至0.1mg）以75%乙醇定容至100mL；

甲醇標準使用液：10g/L，取儲備液1mL以75%乙醇定容至100mL；

甲醇標準系列：分別移取適量甲醇標準使用液以75%乙醇將其稀釋為0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L甲醇標準系列。

2、樣品處理

稱取樣品2g（精確至0.1mg）于10mL刻度管中，用75%乙醇稀釋至10mL，搖勻，渦旋混勻，超聲提取15min，5000轉離心10min，取上清液作為待測樣品溶液。按與標準系列進樣時的相同色譜條件進樣測試。

3、甲醇標準色譜圖及甲醇標準曲線

圖1 0.4g/L甲醇標準溶液色譜圖

圖2 甲醇標準曲線

五、實際樣品分析

對市場上某品牌化妝水進行了直接測試及加標測試，測試結果如下：

圖4 某品牌化妝水加標測試色譜圖

（內容參考儀電分析網）